技術(shù)文章
當(dāng)前位置:首頁
技術(shù)文章
11-16
一、臺階峰1、TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;2、氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣,氣路受阻等;3、記錄色譜峰裝置故障如:拉線松。二、負(fù)峰1、TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時可以通過改變載氣流量或進(jìn)樣量克服;2、操作ECD時進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測,此時靈敏度還會大大降低;3、操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰;4、操作...
查看更多11-14
氣相色譜分析儀“鬼峰”亦指怪峰,多余峰,記憶峰,其出現(xiàn)的原因分析如下:1、上一次進(jìn)樣的高沸點雜質(zhì)峰自然流出;2、載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出;3、注射墊未經(jīng)老化或無隔墊清洗而出的污染峰;4、汽化溫度太高或嚴(yán)重污染至使樣品某些組分分解;5、樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用;6、色譜柱溫度太高固定相分解;7、使用了被污染的注射針(本身不合格,手摸或進(jìn)過易污染的樣品);8、樣品予處理不完善或用錯溶劑;9、樣品中有空氣;10、TCD、ECD...
查看更多11-10
垂直回峰指樣品出峰的開始、結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài),幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。其產(chǎn)生的原因及解決措施如下:1、通常是由于氣相色譜分析儀的調(diào)零不適當(dāng),氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。2、一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小,有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能,可以進(jìn)行強制調(diào)零。3、如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負(fù)向偏離太大,就會出現(xiàn)上述情形,此時請重新對氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再...
查看更多11-4
色譜柱性能迅速退化是指色譜柱性能迅速退化,導(dǎo)致樣品分離效果變差。其主要產(chǎn)生的原因及解決措施如下:1、排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象,檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。2、檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。3、某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。4、快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。5、檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油...
查看更多10-31
氣相色譜儀譜圖只出溶劑峰指溶劑出峰正常,但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小。其解決措施如下:1、增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時降低分流流量(分流比)。2、提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔。3、重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。4、可能溶質(zhì)與溶劑的沸點差太小,降低色譜柱箱溫度試試。5、改用與溶質(zhì)的沸點差較大的溶劑。6、可能色譜柱對樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強,提高色譜柱箱溫度試試,確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。7、樣品的沸點太高不能直接分析時,需用其他化學(xué)方法...
查看更多