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注：本次實驗外標(biāo)法定量分析以乙醇中水分測定為例一、儀器和試劑準(zhǔn)備1、儀器：氣相色譜儀、色譜柱（GDX101）、60mL分液漏斗（1個）、微量進(jìn)樣注射器（10μL，50μL等）、氫氣鋼瓶、記錄儀（或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)）；2、試劑：GDX101（40~60目）、苯（AR級）。二、實驗準(zhǔn)備1、連接電源及相應(yīng)連線、接通載氣（以氫氣為載氣），檢查氣路氣密性。2、制備水飽和苯溶液將一定量AR級的苯置于分液漏斗中，用同體積的蒸餾水振蕩洗滌，去掉水溶性物質(zhì)，如此洗滌次數(shù)應(yīng)不少于五次。zui后一次...

注：本次內(nèi)標(biāo)法定量分析法以甲苯分析為例一、儀器和試劑準(zhǔn)備1、儀器：氣相色譜儀、色譜柱（5.3.2制備的DNP柱）、氫氣、氮氣鋼瓶、空氣鋼瓶（或空氣壓縮機(jī)）、微量注射器（10μL）、醫(yī)用注射器（1mL）。2、試劑：苯、甲苯、（AR級）二、實驗準(zhǔn)備1、連接電源及相應(yīng)連線，接通載氣（以氮氣為載氣），檢查氣路氣密性。2、配制標(biāo)準(zhǔn)液取一個干燥潔凈帶膠塞的小瓶（青霉素瓶），稱其質(zhì)量（稱準(zhǔn)至小數(shù)點第三位，下同）。用醫(yī)用注射器吸取1mL甲苯注入小瓶內(nèi)，然后稱量，計算出甲苯質(zhì)量；再用注射器取0...

注：本次測量方法以丁醇異構(gòu)體混合物分析為例一、儀器及試劑準(zhǔn)備1、儀器：氣相色譜儀、色譜柱(5.3.2制備的DNP柱)、氫氣鋼瓶、試劑瓶等2、試劑：異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(AR級)二、配制混合試樣用一干燥且潔凈的小瓶(青霉素瓶)稱取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g異丁醇、0.9g正丁醇(稱準(zhǔn)至小數(shù)點后第三位)、混合均勻，備用。三、連接電源及相應(yīng)的連線，接通載氣，檢查氣路氣密性。四、啟動色譜儀，設(shè)置實驗條件如下：柱溫75℃、氣化室溫度160℃、熱導(dǎo)檢測器橋電流15...

一、總體要求氣相色譜儀必須在規(guī)定的條件下工作，操作應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行，否則結(jié)果不準(zhǔn)確，沒有意義。二、氣路系統(tǒng)（1）氣路系統(tǒng)zui常出現(xiàn)的問題是泄漏。泄漏的結(jié)果輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故。檢漏必須經(jīng)常進(jìn)行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏，EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動檢漏。（2）穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)應(yīng)慢慢進(jìn)行。在不工作時，穩(wěn)壓閥應(yīng)放松手柄（順時針轉(zhuǎn)動）以防紋波管疲勞失效；針形閥則相反，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)（逆時針轉(zhuǎn)動），以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。（3）當(dāng)載氣...

一、載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮氣。二、進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。三、色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。四、柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此...